二甲基乙酰胺檢測標準

二甲基乙酰胺檢測標準：CAS號127-19-5分子式：CH3CON（CH3）2,分子量：87.12
二甲基乙酰胺檢測標準：適用于二甲胺與乙酸進行酰化反應生成的二甲基乙酰胺。二甲基乙酰胺主要用于農業(yè)生產體系和醫(yī)藥工業(yè)中用作溶劑，塑料工業(yè)用于制造聚酰胺樹脂和樹膠，化纖工業(yè)用作丙烯腈紡絲溶劑，化工生產中用于制造催化劑、電解溶劑，涂料工業(yè)用于配制去漆劑以及多種結晶性的溶劑加合物和絡合物，分析化學中用作化學試劑。
分子式：CH3CON（CH3）2
分子量：87.12(按1999年國際原子量表)
下列文件中的條款通過在本標準中的引用而構成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用文件的較新版本。凡是不注日期的引用文件其較新版本適用于本標準。
GB/T 601-2002 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 606-2003 化學試劑水分測定通用方法(卡爾費休法)
GB/T 611-2006 化學試劑密度測定通用方法
GB/T 614-2006 化學試劑折光率測定通用方法
GB/T 3143-1982 液體化學產品顏色測定法（Hazen單位-鉑-鈷色號）
GB/T 6682-1992 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T 9722-2006 化學試劑氣相色譜法通則
GB/T 9736-1988 酸度和堿度的測定通用方法
試驗方法
主組分含量的測定（色譜法）
按照GB/T 9722-2006 化學試劑氣相色譜法通則的測定法測定。
儀器
氣相色譜儀，具有如下部分：
a) 檢測器：氫焰檢測器（FID）；
b) 色譜柱：SE-30石英毛細管柱 Φ 0.53×30 m或能使二甲基乙酰胺試樣中各組分及雜質很好分離的
1. 填充柱或毛細管柱；
c) 數(shù)據處理器：記錄儀和電子積分儀；
d) 微量注射器。
色譜分析條件
根據使用的色譜柱選定色譜條件以獲得較佳柱效。毛細管柱的參考條件如下：
a) 氣化室溫度：250 ℃；
b) 柱溫：初溫 60 ℃，8 ℃/min；
c) 檢測器溫度：280 ℃；
d) 氫氣流量：（30～40） mL/min；
e) 空氣流量：（300～400） mL/min；
f) 載氣流量：（30～40） mL/min；
g) 載氣：氮氣，純度大于99.9%；
h) 進樣量：0.2 μL；
i) FID量程：10-9～10-11。
操作步驟
儀器穩(wěn)定后，注入0.2 μL樣品，直至全部組分餾出為止。
定量方法：本標準采用歸一化法（以下色譜圖僅供參考）。
水分的測定：
按照GB/T 606-2003 化學試劑水分測定通用方法(卡爾·費休法)測定。
儀器與試劑
儀器
KF-1水分測定儀一套。
試劑
試劑有：
a) 無水甲醇；
b) 卡爾·費休試劑。
卡爾·費休試劑的標定
在反應瓶中加一定體積(浸沒鉑電極)的甲醇(5.3.1.2),在攪拌下用卡爾·費休試劑(5.3.1.2)滴定到終點。用10 mL微量進樣器取10 mL蒸餾水加入到反應瓶中，用卡爾·費休試劑(5.3.1.2)滴定到終點并記錄卡爾·費休試劑的用量(V)。
卡爾·費休試劑的滴定度按（1）式計算：
T= ………………………………………………………………………………………… （1）
式中：
T——卡爾·費休試劑的滴定度，mgH2O/mL；
m——加入蒸餾水的質量，mg；
V——滴定蒸餾水時,卡爾·費休試T劑耗用的體積數(shù)，mL。
樣品中水分的測定
迅速加入5mL樣品，在攪拌下用卡爾·費休試劑（5.3.1.2）滴定至終點,并記錄卡爾·費休試劑的用量(V)。
樣品中水分含量（X）按式（2）計算：
X（%）= ………………………………………………………………………………….（2）
式中：V——卡爾·費休溶液耗用的體積數(shù)，mL；
T——卡爾·費休溶液對水的滴定度，mg/mL；
47——5 mL試樣的質量，g。
X（%）——樣品中水分含量
酸含量的測定：
參照GB/T 9736-1988的規(guī)定測定
儀器與試劑
儀器
a) 全自動滴定管，10 mL (分度值為0.05 mL)；
b) 三角燒瓶，150 mL；
c) 移液吸管，10 mL；
d) 吸球
試劑
A）氫氧化鈉，0.01 mol/L；
B）酚酞指示液，10 g/L。
0.01 mol/L氫氧化鈉標準溶液的配制
量取0.5 mol/L氫氧化鈉標準溶液，稀釋至0.01 mol/L，搖勻。
酚酞指示液：
稱取1.0 g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀釋至100 mL。
試驗步驟
150 mL三角燒瓶中，加10 mL水，加（3～5）滴酚酞指示液（5.4.3），用氫氧化鈉標準溶液（5.4.1.2）滴定至溶液呈粉紅色，準確吸取試樣10 mL置于三角燒瓶中，用氫氧化鈉標準溶液（5.4.1.2）滴定至溶液呈粉紅色為終點，并記錄氫氧化鈉標準溶液的用量(V)。
計算：二甲基乙酰胺中酸含量（X）按式（3）計算：
X（%）=
式中：V——耗用氫氧化鈉標準溶液的體積數(shù)，mL；
C——氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；
9.4——試樣的質量，g；
6.005——與1.00mL氫氧化鈉滴定溶液〔C(NaOH)=1.000mol/L〕相當，以g表示CH3COOH的質量。
X（%）——二甲基乙酰胺中酸含量
堿含量的測定：
按照GB/T9736-1988 的規(guī)定測定。
儀器與試劑
儀器
a) 酸式滴定管，50 mL；
b) 三角燒瓶，150 mL；
c) 移液吸管，10 mL；
d) 吸球
試劑
a) 鹽酸，0.01 mol/L；
b) 甲基紅指示液，1 g/L。
0.01 mol/L 鹽酸標準溶液的配制
量取0.5 mol/L鹽酸標準溶液，稀釋至0.01 mol/L，搖勻。
甲基紅指示液（1 g/L）：
稱取0.10 g甲基紅，溶于乙醇，用乙醇稀釋至100 mL。
試驗步驟
150 mL三角燒瓶中，加10 mL水，加(3—5)滴甲基紅指示液（5.4.1.2），用0.01 mol/L鹽酸
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